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第一，首先明確幾個(gè)概念：

純度：石墨的純度為石墨中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，通常用99%、99.9%這樣的數(shù)字表示，或者幾個(gè)9來(lái)表示。

灰分：石墨經(jīng)高溫灼燒，使石墨和揮發(fā)物完全逸出后所得到的殘余物，即為灰分，通常也用%來(lái)表示。這一概念與現(xiàn)實(shí)情況差距較大，例如石墨中含有S元素，在灼燒時(shí)候變?yōu)槎趸驓怏w揮發(fā)，灰分含量數(shù)據(jù)中就沒(méi)有體現(xiàn)硫這一元素的存在。另外例如，鐵元素在石墨中以單質(zhì)形態(tài)存在，灼燒后變?yōu)樗难趸F，重量增大，所以灰分?jǐn)?shù)據(jù)中對(duì)這類元素的統(tǒng)計(jì)是偏大的。所以說(shuō)灰分只是個(gè)參考數(shù)據(jù)，與實(shí)際雜質(zhì)含量有一定差距，且差距水平與石墨中各元素含量有關(guān)。

雜質(zhì)含量： 石墨中某一非碳元素的含量，通常說(shuō)到雜質(zhì)含量的時(shí)候要帶某一元素的雜質(zhì)含量，或者是總雜質(zhì)含量。通常用ppm來(lái)表示，也就是雜質(zhì)元素在石墨中的質(zhì)量比，單位是百萬(wàn)分之一。這一概念與純度概念正好相反。也是目前好多人經(jīng)常說(shuō)純度多少多少ppm的概念。

發(fā)塵量：日本人巖本茂樹來(lái)做講座的時(shí)候提到這個(gè)概念，就是講石墨放入密閉容器內(nèi)，加熱到某一溫度，一端通入高純氮?dú)猓缓笤诹硪欢耸占瘹怏w，測(cè)試氣體中元素含量。發(fā)塵量是不同于其他的一個(gè)概念，首先，發(fā)塵量與石墨中雜質(zhì)含量沒(méi)有對(duì)應(yīng)關(guān)系，石墨中雜質(zhì)含量高的石墨里面元素未必在使用溫度下?lián)]發(fā)出來(lái)，揮發(fā)不出來(lái)就不會(huì)影響爐內(nèi)產(chǎn)品；其次，碳元素也是發(fā)塵量的組成部分，如果在使用條件下碳元素可以揮發(fā)出來(lái)，也可以使發(fā)塵量增大。這一概念與用戶的使用感受最為接近，但是測(cè)試比較困難，需要特殊裝置，除了吳羽其他單位還沒(méi)有提出過(guò)這個(gè)概念。

第二、關(guān)于測(cè)試方法

之前曾經(jīng)做過(guò)的幾種方法，分別是等離子發(fā)射光譜（ICP）、高解析輝光放電質(zhì)譜(GDMS）、燃燒法。

1. 等離子發(fā)射光譜（ICP）

等離子發(fā)射光譜目前是檢測(cè)微量元素精度最高的手段，某些元素可以達(dá)到ppb級(jí)別，檢出限比較低，且各元素檢出限不一樣。主要原理就是將液體樣品通過(guò)導(dǎo)管通入測(cè)試室，用高純等離子體轟擊樣品，使個(gè)元素發(fā)生能量躍遷，不同元素躍遷會(huì)產(chǎn)生不同的光譜，高精度探測(cè)儀分析不同光譜強(qiáng)度來(lái)間接標(biāo)定各元素含量，這種方法又叫ICP-AES;如果根據(jù)各元素質(zhì)譜來(lái)標(biāo)定各元素含量，這種方法又叫ICP-MS。其中ICP-MS測(cè)試精度和可靠性要優(yōu)于ICP-AES。ICP方法能測(cè)試除氦氖氬氪氙等惰性氣體之外的絕大部分元素。根據(jù)測(cè)試原理可以發(fā)現(xiàn)，這種方法測(cè)試結(jié)果其實(shí)對(duì)應(yīng)的是上面說(shuō)到的雜質(zhì)含量這一概念。

優(yōu)點(diǎn)：1）. 檢測(cè)精度高，可以檢出大部分雜質(zhì)元素，檢測(cè)結(jié)果為雜質(zhì)含量。

缺點(diǎn)：1）. 制樣困難。ICP方法要求測(cè)試樣品必須為液體樣，由于碳材料耐酸堿耐腐蝕，很難溶于某種溶液，所以制樣困難成為制約ICP法分析石墨材料純度的瓶頸。之前在日本島津做過(guò)一次檢測(cè)，當(dāng)時(shí)是將炭氈樣品在強(qiáng)酸中施加高溫高壓進(jìn)行微波消解，使得石墨微量溶解到強(qiáng)酸中，然后進(jìn)行ICP測(cè)試。島津采取的方法是做幾種不同濃度的溶液，由于濃度與雜質(zhì)含量具備線性關(guān)系，以此來(lái)去除溶液雜質(zhì)背底和對(duì)數(shù)據(jù)歸一化處理（見附件）。雖然這種方法在技術(shù)上成為可能，但是找到同時(shí)具備微波消解儀和ICP測(cè)試儀的單位不多，而且制樣過(guò)程需要非常專業(yè)的操作，國(guó)內(nèi)測(cè)試單位很難達(dá)到這個(gè)要求。島津僅僅可以為有購(gòu)買島津儀器的客戶提供這種初步測(cè)試。

2）價(jià)格高。目前做ICP測(cè)試4個(gè)元素價(jià)格需要80元，之后沒(méi)增加一個(gè)元素增加5元，這樣測(cè)試一次大約為200元左右。如果要進(jìn)行不同濃度測(cè)試的話，則需要做至少5個(gè)樣，這樣就是1000元錢，加上制樣費(fèi)用，費(fèi)用會(huì)在1500元左右。

2. 高解析輝光放電質(zhì)譜（GDMS）

高解析輝光放電質(zhì)譜的原理就是在石墨材料表面施以幾千度高溫，使材料表面元素瞬時(shí)蒸發(fā)，元素核外電子能量受激發(fā)放出光譜，然后通過(guò)分析來(lái)標(biāo)定各元素含量。之前送美國(guó)埃文思樣品就是這種測(cè)試方法。這種測(cè)試方法測(cè)試的也是雜質(zhì)含量，可以測(cè)試除C、H、O、N之外的所有元素。測(cè)試周期大約在7個(gè)工作日。美國(guó)埃文思也做過(guò)核工業(yè)用石墨材料純度的分析。元素檢出限大約在0.01ppm左右。

優(yōu)點(diǎn)：1）. 制樣簡(jiǎn)單。高解析輝光放電質(zhì)譜可以測(cè)試固體試樣，也就是說(shuō)加工出來(lái)的石墨塊可以直接進(jìn)行測(cè)試。避免了制樣等過(guò)程對(duì)材料造成的污染。

2）. 準(zhǔn)確率高。由于減少了制樣環(huán)節(jié)對(duì)材料的影響，測(cè)試準(zhǔn)確率較高。

缺點(diǎn)：1）.價(jià)格貴。每個(gè)樣檢測(cè)費(fèi)用為全元素4200元，25元素3500元。

3. 燃燒法

這種方法測(cè)試的是灰分含量，測(cè)試原理也是與灰分定義一致，就是將石墨灼燒后的殘余物與石墨原質(zhì)量之比來(lái)計(jì)算灰分含量。這種測(cè)試方法是比較粗略的統(tǒng)計(jì)方法，對(duì)于灼燒后易揮發(fā)的元素統(tǒng)計(jì)不到，對(duì)于灼燒后質(zhì)量變大的元素統(tǒng)計(jì)有偏差，所以灰分測(cè)試只能作為粗略的參考，不能作為雜質(zhì)含量的依據(jù)。但是目前國(guó)內(nèi)了解石墨純度的測(cè)試方法，基本都為燃燒法。

優(yōu)點(diǎn)：1）. 測(cè)試簡(jiǎn)單。測(cè)試需要設(shè)備和測(cè)試原理都比較簡(jiǎn)單，有電子天平、坩堝、馬弗爐就可以測(cè)試灰分。

2）. 客戶較為認(rèn)可。目前客戶所接觸到的大多數(shù)為灰分?jǐn)?shù)據(jù)，雖然客戶對(duì)這一數(shù)據(jù)存在誤解，但是可獲得客戶的認(rèn)可。

缺點(diǎn)：1）. 測(cè)試依據(jù)少。雖然國(guó)內(nèi)有幾份灰分測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，但是對(duì)影響測(cè)試精度的實(shí)施細(xì)節(jié)沒(méi)有描述，各標(biāo)準(zhǔn)都是大同小異?；曳譁y(cè)試精度為上百或者上千ppm。

2）. 結(jié)果重現(xiàn)性差。由于灰分測(cè)試為比較粗略的測(cè)試方法，兩次測(cè)試結(jié)果可能差異比較大，

第三、關(guān)于燃燒法灰分測(cè)試

目前沒(méi)有針對(duì)我們這種高純等靜壓石墨產(chǎn)品的灰分測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，所以我們只能借鑒目前已有的標(biāo)準(zhǔn)，以此為最低標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)我們材料特點(diǎn)進(jìn)行了細(xì)化。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)灰分測(cè)試誤差要求基本都是上百上千ppm，對(duì)于我們這種純度為幾ppm或者幾十ppm石墨材料明顯不適用。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《石墨化學(xué)分析方法》（GB/T 3521-2008），目前國(guó)內(nèi)對(duì)炭素或石墨材料灰分的標(biāo)準(zhǔn)比較多，且相互重復(fù)，通過(guò)與西格里張揚(yáng)、國(guó)家石墨產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)中心了解，他們都是以國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整做的灰分測(cè)試。嚴(yán)格的說(shuō)國(guó)內(nèi)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)均不適合我們所測(cè)試的材料，我們只能挑選一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為框架，以此通過(guò)確定實(shí)施細(xì)則，盡可能的將灰分測(cè)試結(jié)果縮小在較小的波動(dòng)范圍，并最大可能加大結(jié)果重現(xiàn)性。